為確保金屬結構特性的正確表達，樣品必須正確制備。 下面的步驟是對這一過程的一般介紹，但是金相制備方法應根據材料而定。

步驟 1： 切割用于微觀結構分析的工件

采用濕磨料切割工藝從工件上取一個有代表性的樣品。 選擇的切割工藝應確保樣品不會受到任何改變結構的損壞，并應適合材料和應用。

圖 7： 帶有夾緊齒輪的濕磨料切割機，用于從齒輪的齒截面取樣。 通常，該截面部分將進行感應硬化或表面硬化。 樣品將用于檢測截面的結構和硬度。

步驟 2： 鑲嵌用于微觀結構分析的樣品

鑲樣過程用于固定切割件以使其更容易處理，同時用于對切割件的尺寸進行標準化。 盡管典型的是采用環氧樹脂或丙烯酸樹脂，但也可以使用各種熱鑲樣和冷鑲樣技術及樹脂。

冷鑲樣：最高約 100°C，在大氣壓下或真空狀態下

熱鑲樣：在最高 350 巴和 180°C 下

圖 8： 各種不同形狀的鑲嵌樣品。 用合成樹脂鑲嵌樣品可確保良好的制備效果，并提高剩余過程的效率。

步驟 3： 研磨和拋光用于微觀結構分析的樣品

制備用于顯微鏡檢測的樣品時，研磨和拋光過程是最重要的步驟。 在此過程中，宏觀粗糙的切割表面轉變為反射表面。

 如果只是為了使宏觀結構可見（通常是為了用體視顯微鏡或放大鏡進行檢查），幾個粗磨步驟以及用酸性或堿性溶液進行對比就足夠了。 （為了節省時間，這些樣品在制備時通常不鑲嵌。）

為使結構的微觀元素在反射光顯微鏡下可見，需要進行鏡面拋光。 鏡面研磨和拋光工藝流程如下：

首先在表面上進行粗磨。

用精細到非常精細的磨料輕柔地拋光表面，直到幾乎所有損傷區域被清除干凈，通常使用以金剛石、氧化鋁或膠質二氧化硅作為磨料的適當拋光布和盤片。

使用微分干涉對比 (DIC)——這是反射光顯微鏡的一個對比度選項——進行表面檢查，以確保表面質量足夠高，可以繼續進行蝕刻。 如果仍然可以在 DIC 中看到變形，則需要繼續進行拋光步驟。

對表面進行蝕刻，以增強在明場條件下不可見或可見程度有限的對比。 通常只使用弱酸。

低濃度蝕刻液在乙醇中含有 1-3% 的硝酸（硝酸乙醇），常用于低合金和中合金碳鋼或鑄鐵。

耐腐蝕鋼需要特殊的蝕刻工藝，如彩色蝕刻。

圖 9： 兩層碳化硅箔上的焊縫，經 5% 硝酸水溶液宏觀蝕刻。ZEISS Stemi 508 體視顯微鏡成像，15x 放大

圖 10： 含碳化鈦和氧化鈦的鐵素體鋼，經 1μm 金剛石機械制備。 在微分干涉對比圖像中仍能觀察到細微的變形痕跡。 樣品未進行蝕刻。ZEISS Axio Imager 成像，DIC，100x 物鏡

圖 10： 含碳化鈦和氧化鈦的鐵素體鋼，經 1μm 金剛石機械制備。 在微分干涉對比圖像中仍能觀察到細微的變形痕跡。 樣品未進行蝕刻。ZEISS Axio Imager 成像，DIC，100x 物鏡

圖 12： 耐腐蝕奧氏體-鐵素體鋼（雙相），經 20% 氫氧化鈉溶液電解蝕刻。 奧氏體晶粒（淺棕色）鑲嵌在藍棕色的鐵素體基體中。ZEISS Axiolab 成像，DIC，20x 物鏡